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            三聚氰胺HPLC檢測方法之固相萃取(SPE)法


            1. 依據:GB/T 22388放礦機—2008
            2. 原理:試樣用三氯乙酸溶液-乙腈提取,經陽離子交換齒輥破碎機固相萃取柱凈化后,用高效液相色譜測定,外標法定量。
            3. 試劑與材料:除非另有說明,所有試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定全封閉給煤機的一級水。
            3礦山破碎設備.1甲醇:色譜純;
            3礦業輸送設備.2乙腈:色譜純;
            3.3氨水:含量為25%~28%鏈斗輸送機;
            制砂機工作特點3.4三氯乙酸;
            3.5立軸破碎機檸檬酸。
            3.6辛烷磺洗砂機酸鈉:色譜純;
            3.7甲醇水溶液:準砂石線確量取50 mL 甲醇和50 mL 水,混勻后備用;
            3.8三氯乙酸溶液(1%):準確稱取10 g 三氯乙酸于1 L 容量瓶中,用水溶解并定鄂式破碎機容至刻度,混勻后備用;
            3.9氨化甲醇溶液(5%):準確量取5 mL 氨水和95 m慣性振動器L 甲醇,混勻后備用;
            3.10離子對試劑緩沖液:準確稱取2.10 g 檸檬酸和2.16 g 辛烷輸送機磺酸鈉,加入約980 mL 水溶解,調節pH 至3.0 后,定容至1L 備用。
            3.11金屬輸送帶三聚氰胺標準品:CAS 108-78-01,純度大于99.0%;
            3.12三聚氰胺標準儲備液:準確稱取100 mg(精確到0.1 mg)三聚氰胺標準品于100 mL 容量瓶中,用甲伸縮輸送機醇水溶液(3.7)溶解并定容至刻度,配制成濃度為1 mg/mL 的標準儲備液,于4℃避光保存。
            3.13 陽離子交換固相萃取柱:混合型陽離子交換固相萃取柱,基質為苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物,60 mg,3 mL,或相當者。
            3.14 定性濾紙。
            3.15 微孔濾膜:0.2 μm,有機相。
            3.16 氮氣:純度大于等于99.999%
            4. 儀器和設備
            4.1 高效液相色譜(HPLC)儀:配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器。
            4.2 分析天平:感量為0.00001 g和0.01 g。
            4.3 離心機:轉速不低于10000 r/min。
            4.4 天津恒奧超聲波提取器。HS,HU系列
            4.5 上海禾工固相萃取裝置。HGC-8
            4.6 天津恒奧氮吹儀。HGC,HSC系列
            4.7 天津恒奧渦旋振蕩器。HMS-350
            4.8 天津恒奧真空泵。HPD-25
            4.9 天津恒奧精密氣體穩流調節閥。
            4.10 具塞塑料離心管:50 mL。
            5. 樣品處理
            5.1 提取
            稱取(液態奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等)2 g(精確至0.01 g)試樣于50 mL具塞塑料離心管中,加入15 mL三氯乙酸溶液(3.8)和5 mL乙腈,超聲提取10 min,再振蕩提取10 min后,以不低于10000 r/min離心30 min。上清液經三氯乙酸溶液潤濕的濾紙過濾后,用三氯乙酸溶液定容至25 mL,移取5 mL濾液,加入5 mL水混勻后做待凈化液。
            注:若樣品中脂肪含量較高,可以用三氯乙酸溶液飽和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱凈化。
            5.2 活化
            依次用3 mL 甲醇、5 mL 水活化(3.13)陽離子交換固相萃取柱。旋轉固相萃取裝置前的精密氣體穩流調節閥使洗液流速不超過1 mL/min
            5.3 上樣
            將5.1中的待凈化液轉移至固相萃取柱(5.2)中。
            5.4 淋洗
            依次用3 mL水和3 mL甲醇洗滌,抽至近干后,
            5.5 洗脫
            用6 mL氨化甲醇溶液(3.9)洗脫,用試管收集洗脫液。整個固相萃取過程流速不超過1 mL/min。5.6 濃縮
            洗脫液于50℃下用氮氣吹干,殘留物(相當于0.4 g樣品)用1 mL流動相定容,渦旋混合1 min,過微孔濾膜后,供HPLC測定。
            6. 高效液相色譜測定
            HPLC 參考條件
            a) 色譜柱:C8柱,250 mm×4.6 mm(i.d.),5 μm,或相當者;
            C18柱,250 mm×4.6 mm(i.d.),5 μm,或相當者。
            b) 流動相:C8柱,離子對試劑緩沖液(3.2.10)-乙腈(85+15,體積比),混勻。
            C18柱,離子對試劑緩沖液(3.2.10)-乙腈(90+10,體積比),混勻。
            c) 流速:1.0 mL/min。
            d) 柱溫:40℃。
            e) 波長:240 nm。
            f) 進樣量:20 μL。
            7. 分析
            用GB/T 22388—2008標準檢測方法分析,使用天津恒奧的設備測得樣品的回收率結果如下:
            添加水平(mg/Kg)回收率
            空白
            2 116%
            4 108%
            6 92%
            8 96%

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